3-3-1-1- بررسي طيف 27Al NMR محلول آلومينات و محلول با Al/P برابر يک 40
3-3-1-2- بررسي طيف 27Al NMR و 31P NMR محلولهاي آلومينوفسفات با 1 ?Al/P 42
3-3-1-3- بررسي طيف 27Al NMR و 31P NMR محلولهاي آلومينوفسفات با 1 ?Al/P 47
3-3-1-4- بررسي طيف 27Al NMR و 31P NMR سل- ژل آلومينوفسفات 49
3-3-2- بررسي طيفهاي 27Al NMR و 31P NMR در محيطهاي الکلي 54
3-3-2-1- بررسي طيف 27Al NMR محلولهاي آلومينوفسفات متانولي 54
3-3-2-2- بررسي طيف 31P NMR محلولهاي آلومينوفسفات متانولي 55
3-3-2-3- بررسي طيفهاي 27Al NMR و 31P NMR محلولهاي آلومينوفسفات اتانولي 62
3-4- نتيجهگيري 64
فصل چهارم: سنتز و توصيف غربالهاي مولکولي آلومينوفسفات 65
4-1- کليات 66
4-1-1- آلومينوفسفاتهاي شبکه خنثي (1= Al/P) 66
4-1-2- آلومينوفسفاتهاي شبکه آنيوني (1 > Al/P) 68
4-1-3- الگوهاي پيوندي در آلومينوفسفاتها 68
4-2- بخش تجربي 70
4-2-1- مواد مورد استفاده 70
4-2-2- روش تهي? غربالهاي مولکولي آلومينوفسفات 71
4-2-3- دستگاههاي مورد استفاده 72
4-3- بحث و نتيجهگيري 73
4-3-1- اثر منبع آلومينيوم 73
4-3-2- اثر قالب دهنده 74
4-3-3- اثر نسبت مولي آلومينيوم به فسفر 77
4-3-4- اثر تابش ريزموج 78
4-3-5- اثر مخلوط کردن با فراصوت 81
4-4- نتيجهگيري 83
فصل پنجم: سنتز و توصيف غربالهاي مولکولي نيکل فسفات 84
5-1- کليات 85
5-2- بخش تجربي 89
5-2-1- مواد مورد استفاده 89
5-2-2- روش تهي? غربالهاي مولکولي نيکل فسفات VSB-5 89
5-3- بحث و نتيجهگيري 90
5-3-1- اثر زمان هيدروترمال در تشکيل VSB-5 90
5-3-2- اثر قالب دهنده 96
5-3-3- اثر نسبت مولي نيکل به فسفر 98
5-3-4- اثر همزدن با روش فراصوت 100

5-3-5- اثر اتيلن گليکول بهعنوان حلال کمکي 102
5-3-6- اثر پلياتيلن گليکول بهعنوان حلال کمکي 104
5-3-7- سنتز کبالت- نيکل فسفات 106
5-4- نتيجهگيري 107
فصل ششم: سنتز و توصيف غربالهاي مولکولي روي فسفات 109
6-1- کليات 110
6-2- بخش تجربي 113
6-2-1- مواد مورد استفاده 113
6-2-2- روش تهي? غربالهاي مولکولي روي فسفات 113
6-3- بحث و نتيجهگيري 115
6-3-1- سنتز روي فسفات در محيط آبي 115
6-3-2- سنتز روي فسفات در محيط غيرآبي 118
6-3-2-1- سنتز روي فسفات در مخلوط اتيلن گليکول- آب 118
6-3-2-2- تجزيه و تحليل طيف FT-IR 121
6-3-2-3- اثر نسبت حجمي اتيلن گليکول به آب 122
6-4- نتيجهگيري 124
فصل هفتم: استفاده از غربالهاي مولکولي و نانوذرات نيکل فسفات جهت بررسي واکنشهاي
الکتروکاتاليزوري 125
7-1- کليات 126
7-2- بخش تجربي 129
7-2-1- مواد مورد استفاده و روش تهي? محلولها 129
7-2-2- سنتز غربالهاي مولکولي و نانوذرات نيکل فسفات 130
7-2-3- دستگاهوري 131
7-2-4- نحو? تهيه الکترودها 132
7-3- بحث و نتيجهگيري 133
7-3-1- تبلور غربالهاي مولکولي نيکل فسفات 133
7-3-2- بررسي فرآيند الکتروکاتاليز اکسايش متانول در محيطهاي قليايي 134
7-3-2-1- بررسي رفتار الکتروشيميايي الکترودهاي اصلاح شده 134
7-3-2-2- بررسي الکتروکاتاليز اکسايش متانول در سطح الکترود خميرکربن اصلاح شده 137
7-3-2-3- اثر سرعت روبش پتانسيل بر فرآيند الکتروکاتاليز اکسايش متانول 140
7-3-2-4- تأثير غلظت متانول بر الکتروکاتاليز اکسايش متانول 140
7-3-3- اندازهگيري داروهاي PAR، PHE و CLP با حسگر الکتروشيميايي Ni-NP2/CPE 143
7-3-3-1- فرآيند کلي آزمايش 143
7-3-3-2- رفتار ولتامتري داروها 143
7-3-3-3- اثر پارامترهاي مؤثر 146
7-3-3-4- محاسبه گستر? خطي، حد تشخيص و تکرارپذيري روش 147
7-3-3-5- اثر مزاحمت داروهاي ديگر 147
7-3-3-6- اندازهگيري داروها در نمونههاي تجاري 149
7-4- نتيجهگيري 150
فصل هشتم: اندازهگيري همزمان مواد دارويي با استفاده از طيفسنجي UV-Vis به کمک
روشهاي درجهبندي چندمتغيره 151
8-1- کليات 152
8-1-1- درجهبندي 153
8-1-1-1- روش مستقيم حداقل مربعات کلاسيک (CLS) يا تحليل چند جزئي مستقيم (DMA) 155
8-1-1-2- روشهاي درجهبندي غيرمستقيم 156
8-1-1-3- روشهاي پيشپردازش اطلاعات طيفي 162
8-1-2- تعيين تعداد فاکتورهاي بهينه 164
8-1-3- کميتهاي آماري براي ارزيابي توانايي پيشبيني مدل 165
8-1-4- ارقام شايست? تجزيهاي 166
8-2- بخش تجربي 169
8-2-1- مواد مورد استفاده و روش تهي? محلولها 169
8-2-2- دستگاه و نرمافزارهاي مورد استفاده 171
8-2-3- مراحل آزمايش براي اندازهگيري همزمان ويتامينها 171
8-2-4- مراحل آزمايش براي اندازهگيري همزمان داروها 174
8-3- بحث و نتيجه گيري 177
8-3-1- اندازهگيري همزمان ويتامينهاي سيانوکوبال آمين، متيلکوبال آمين و کوآنزيم B12 177
8-3-1-1- نتايج درجهبندي و ارزيابي 178
8-3-1-2- اندازهگيري ارقام شايست? تجزيهاي 184

در این سایت فقط تکه هایی از این مطلب با شماره بندی انتهای صفحه درج می شود که ممکن است هنگام انتقال از فایل ورد به داخل سایت کلمات به هم بریزد یا شکل ها درج نشود

شما می توانید تکه های دیگری از این مطلب را با جستجو در همین سایت بخوانید

ولی برای دانلود فایل اصلی با فرمت ورد حاوی تمامی قسمت ها با منابع کامل

اینجا کلیک کنید

8-3-1-3- اندازهگيري غلظت ويتامينها در نمونههاي مصنوعي و مجهول 185
8-3-2- اندازهگيري همزمان داروهاي پاراستامول، فنيل افرين هيدروکلريد و کلرو فنير آمين مالئات 188
8-3-2-1- نتايج درجهبندي و ارزيابي 189
8-3-2-2- اندازهگيري ارقام شايست? تجزيهاي 194
8-3-2-3- اندازهگيري غلظت داروها در نمونههاي مصنوعي و مجهول 195
8-4- نتيجهگيري 197
فصل نهم: نتيجهگيري نهايي 199
پيشنهادات براي کارهاي آينده 203
مراجع 204
مقالات چاپ شده در مجلات علمي 217
مقالات ارسال شده به مجلات علمي 218
مقالات ارائه شده در کنفرانسهاي بينالمللي 219
مقالات ارائه شده در کنفرانسهاي داخلي 220
فهرست شکلها
عنوان صفحه
شکل 1-1- طبقهبندي غربالهاي مولکولي 5
شکل 2-1- (الف) مقايسه قدرت تفکيک ميان OM، SEM وSTM ، (ب) نگهدارند? نمونه بهصورت استوانهاي
شکل و (پ) نمايش سه رديف از نمونهها 21
شکل 2-2- نمايش شماتيک درصد مبادل? يون تئوري برحسب زمان 27
شکل 2-3- همدماي تجربي در 77 کلوين براي جذب سطحي مولکول اکسيژن روي زئوليت Y اصلاح شده
با کبالت 28
شکل 3-1- منحني جابجايي شيميايي 31P NMR محلول فسفريک اسيد بر حسب pH محلول 36
شکل 3-2- توزيع غلظت مولکولها و آنيونهاي موجود در محلول آبي H3PO4 برحسب غلظت H3PO4 36
شکل 3-3- طيفهاي 27Al NMR (الف) محلول مادر آلومينيوم سولفات در سولفوريک اسيد و 2-HETMACl
و (ب) با افزودن فسفريک اسيد به محلول مادر آلومينيوم با غلظت يکسان M 35/0 از آلومينيوم و فسفر41
شکل 3-4- طيفهاي 27Al NMR محلولهاي آبي آلومينيوفسفات با غلظت M 35/0 از آلومينيوم و با
غلظتهاي متفاوت از فسفر در حالت 1 Al/P ? 43
شکل 3-5- طيفهاي 31P NMR محلولهاي آبي آلومينيوفسفات با غلظت M 35/0 از آلومينيوم و با
غلظتهاي متفاوت از فسفر در حالت 1 Al/P ? 44
شکل 3-6- طيفهاي 27Al NMR محلولهاي آبي آلومينيوفسفات با غلظتM 35/0 از آلومينيوم و با
غلظتهاي متفاوت از فسفر در حالت 1 Al/P ? 47
شکل 3-7- طيفهاي 31P NMR محلولهاي آبي آلومينيوفسفات با غلظتM 35/0 از آلومينيوم و با
غلظتهاي متفاوت از فسفر در حالت 1 Al/P ? 49
شکل 3-8- طيفهاي 31P NMR (الف) محلول آبي آلومينيوفسفات با غلظت يکسان از آلومينيوم و فسفر
( M35/0) و (ب) سل- ژل آلومينيوفسفات با غلظتM 7/0 از آلومينيوم و فسفر 51
شکل 3-9- طيف 27Al NMR (الف) محلول آبي آلومينيوفسفات با غلظت يکسان از آلومينيوم و فسفر
( M35/0) و (ب) سل- ژل آلومينيوفسفات با غلظت M 7/0 از آلومينيوم و فسفر 52
شکل 3-10- مکانيسم پيشنهادي براي واکنش هگزا آکوا آلومينيوم با فسفريک اسيد وگونههاي مرتبـط
با آن براساس يافتههاي طيفسنجي 27Al NMR و 31P NMR 53
شکل 3-11- طيفهاي 27Al NMR (الف) محلول مادر آلومينيوم کلريد با غلظت M 43/0 در متانول و محلولهاي آلومينوفسفات با غلظت يکسان M 43/0 از Al و P و با نسبتهاي حجمي متفاوت از متانول- آب 55
شکل 3-12- طيفهاي 31P NMR محلولهاي آلومينوفسفات با غلظت يکسان M 43/0 از آلومينيوم و
فسفر و با نسبتهاي حجمي متفاوت از متانول- آب 56
شکل 3-13- طيفهاي 31P NMR محلولهاي واجد غلظت M 43/0 از فسفر و بدون آلومينيوم، با
نسبتهاي حجمي متفاوت از متانول- آب 59
شکل 3-14- طيف 1H NMR محلول آلومينوفسفات با غلظت يکسان M 43/0 از آلومينيوم و فسفر
و با نسبت حجمي 207: 1 از متانول- آب 60
شکل 3-15- طيفهاي 31P NMR محلولهاي آلومينوفسفات با غلظت يکسان M 43/0 مولار از آلومينيوم
و فسفر و با نسبت حجمي 3: 1 از متانول- آب در زمانهاي متفاوت 61
شکل 3-16- طيفهاي 27Al NMR (الف) محلول مادر آلومينيوم کلريد با غلظت M 43/0 در اتانول و محلولهاي آلومينوفسفات با غلظت يکسان M 43/0 از Al و P و با نسبتهاي حجمي متفاوت از اتانول- آب 62
شکل 3-17- طيفهاي 31P NMR محلولهاي آلومينوفسفات با غلظت يکسان M 43/0 از آلومينيوم و فسفر
و با نسبتهاي حجمي متفاوت از اتانول- آب 63
شکل 4-1- نمايش چند غربال مولکولي AlPO4-n با انداز? حفرات متفاوت 67
شکل 4-2- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي سنتزي آلومينوفسفات با منابع آلومينيوم مختلف 73
شکل 4-3- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي سنتزي آلومينوفسفات با نسبت مولي H2O 20 :R 5/0 😛 :Al
(الف) بدون قالب دهنده، (ب) با قالب دهنده 2-HETMACl و (پ) با قالب دهنده 2-HETMAOH 74
شکل 4-4- تصاوير SEM غربالهاي مولکولي سنتزي آلومينوفسفاتي توصيف شده در شکل 4-3 75
شکل 4-5- طيف FT-IR نمونه آلومينوفسفات سنتز شده با روش هيدروترمال در دماي °C 180 بهمدت
24 ساعت با قالـب دهنده 2-HETMAOH 76
شکل 4-6- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي سنتزي آلومينوفسفات با گرمادهي هيدروترمال در حضور
قالب دهندههاي مختلف 77
شکل 4-7- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي آلومينوفسفات با نسبتهاي مختلف آلومينيوم به فسفر و با
گرمادهي هيدروترمال بهمدت 24 ساعت 78
شکل 4-8- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي سنتزي آلومينوفسفات با زمان تابشدهي ريزموج 5/0 ساعت
و زمان هيدروترمال مختلف در دماي °C 180 79
شکل 4-9- الگوهاي XRD غربالهاي مولـکولي سنتـزي آلومينوفسـفات با زمان گرمادهي هيـدروترمال 8
ساعـت در دماي °C 180 و با زمان ريزموج متفاوت 80
شکل 4-10- تصاوير SEM غربالهاي مولکولي سنتزي آلومينوفسفات با همزدن معمولي (الف) با زمان
هيدروترمال 24 ساعت، (ب) با زمان ريزموج 5/0 ساعت و هيدروترمال 8 ساعت و (پ) با اعمال فراصوت
بهمدت 5/1 ساعت، زمان ريزموج 5/0 ساعت و هيدروترمال 8 ساعت 81
شکل 4-11- الگوهاي XRD غربـالهاي مولـکولي سنتزي آلومينـوفسفات با زمان گرمادهي هيدروترمال
24 ساعت در دماي °C 180 (الف) با همزدن معمولي بهمدت 3 ساعت و (ب) همزدن با فراصوت بهمدت
5/1 ساعت.; با زمان ريزموج 5/0 ساعت و گرمادهي هيدروترمال 8 ساعت در دماي °C 180 (پ) با همزدن
معمولي بهمدت 3 ساعت و (ت) همزدن با فراصوت بهمدت 5/1 ساعت 82
شکل 5-1- نمايش ساختار غربال مولکولي نيکل فسفات با ريخت VSB-5 87
شکل 5-2- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي نيکل فسفات با ريخت VSB-5: (الف) نمونه NP1 با زمان
هيدروترمال h 72 در دماي °C 180 (ب) نمونه NP2 با تابشدهي ريزموج يک ساعت و زمان هيدروترمال
h 48 در دماي °C 180 91
شکل 5-3- تصاوير SEM (الف) نمونه NP1 با زمان هيدروترمال h 72 در دماي °C 180 (ب) نمونه
NP2 با تابشدهي ريزموج يک ساعت و زمان هيدروترمال h 48 در دماي °C 180 91
شکل 5-4- طيف FT-IR نمونه نيکل فسفات NP1 سنتز شده با روش هيدروترمال در دماي °C 180
بهمدت h 72 93
شکل 5-5- الگوهاي XRD نمونههاي سنتزي نيکل فسفات با تابشدهي ريزموج 1 ساعت و زمان
هيدروترمال (CH) متفاوت در دماي °C 180 95
شکل 5-6- تصاوير SEM نمونههاي سنتزي نيکل فسفات با تابشدهي ريزموج يک ساعت و زمان
هيدروترمال (CH) متفاوت در دماي °C 180 95
شکل 5-7- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي سنتزي نيکل فسفات با تابشدهي ريزموج يک ساعت
و زمان هيدروترمال 48 ساعت در دماي °C 180 و با قالب دهندههاي متفاوت 96
شکل 5-8- تصاوير SEM غربالهاي مولکولي سنتزي نيکل فسفات با قالب دهندههاي متفاوت 98
شکل 5-9- الگوي XRD و تصوير SEM نمونه NP9، سنتز شده با روش هيدروترمال بهمدت 72 ساعت
در °C 180و داراي نسبت مولي 58/1: 63/0 از نيکل به فسفر 99
شکل 5-10- الگوي XRD و تصوير SEM نمونه NP11 سنتز شده با همزن فراصوت (نيم ساعت) و با زمان
هيدروترمال 72 ساعت در °C 180 101
شکل 5-11- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي نيکل فسفات با ريخت VSB-5 سنتز شده با همزن فراصوت
(نيم ساعت)، با تابشدهي ريزموج يک ساعت و با زمان هيدروترمال متفاوت در دماي °C 180 102
شکل 5-12- الگوهاي XRD نمونههاي سنتز شده با تابشدهي ريزموج يک ساعت و زمان هيدروترمال
72 سـاعت در دماي °C 180 و با نسبتهاي حجمي متفاوت از EG به H2O 103
شکل 5-13- تصاوير SEM نمونههاي سنتز شده با نسبتهاي حجمي متفاوت از EG به H2O 104
شکل 5-14- تصاوير SEM نمونههاي سنتز شده با نسبتهاي حجمي متفاوت از pEG به H2O 105
شکل 5-15- الگوهاي XRD نمونههاي سنتز شده با تابشدهي ريزموج يک ساعت و زمان هيدروترمال
48 سـاعت در دماي °C 180 و با نسبتهاي حجمي متفاوت از pEG به H2O 106
شکل 5-16- الگوهاي XRD نمونههاي سنتزي کبالت- نيکل فسفات با تابشدهي ريزموج يک ساعت و
هيدروترمال 48 ساعت در دماي °C 160 107
شکل 6-1- نمايش شماتيک مونومرها و متراکم شدن حلقههاي چهار عضوي روي فسفات 112
شکل 6-2- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي سنتزي روي فسفات در محيط آبي بدون تابشدهي با
ريزموج و با زمان هيدروترمال h 72 در دماي °C 180: (الف) نمونه ZP1 با همزدن معمولي،
(ب) نمونه ZP2 همزدن با فراصـوت; با تابشدهي ريزموج يک ساعت به همراه هيدروترمال h 48 :
(پ) نمونه ZP3 با همزدن معمولي، (ت) نمونه ZP4 همزدن با فراصوت 115
شکل 6-3- تصاوير SEM غربالهاي مولکولي سنتزي روي فسفات در محيط آبي 117
شکل 6-4- الگوهاي XRD نمونههاي سنتزي روي فسفات در محيط با نسبت حجمي 1 : 4 از EG به
H2O و با همزدن معمولي 119
شکل 6-5- طيف FT-IR نمونه ZP7 سنتز شده در محيط با نسبت حجمي 1 : 4 از EG به H2O با
همزدن معمولي و بدون تابشدهي ريزموج با هيدروترمال h 72 ساعت در دماي °C 160 121
شکل 6-6- الگوهاي XRD غربالهاي مولکولي سنتز شده با همزن فراصوت، بدون تابشدهي ريزموج و
با زمان هيدروترمال 72 ساعت در دماي °C 160 و با نسبتهاي حجمي متفاوت از EG به H2O 122
شکل 6-7- تصاوير SEM غربالهاي مولکولي سنتزي روي فسفات در محيط با نسبتهاي حجمي متفاوت
از EG به H2O 123
شکل 7-1- فرمول شيميايي گسترده داروها: (الف) پاراستامول، (ب) فنيل افرين هيدروکلريد و
(پ) کلرو فنير آمين مالئات 129
شکل 7-2- الگوي XRD و تصوير SEM (الف) نمونه NP1 (غربال مولکولي VSB-5) در حضور قالب دهنده
2-HETMAOH و (ب) نمونه NP2 (نانو ذرات نيکل فسفات) در حضور قالب دهنده TPAOH 133
شکل 7-3- ولتاموگرامهاي چرخهاي الکترودهاي خمير کربن اصلاح شده با غربالهاي مولکولي مختلف
نيکل فسفات در محلول M 1/0 سديم هيدروکسيد و در سرعت روبش پتانسيل mV s?1 100 134
شکل 7-4- ولتاموگرامهاي چرخهاي الکترودهاي خمير کربن اصلاح شده با غربالهاي مولکولي مختلف
نيکل فسفات در محلول M 1/0 سديم هيدروکسيد و در سرعت روبش پتانسيل mV s?1 100. (الکترودها
قبل از استفاده در محلول M 1/0 نيکل کلريد بهمدت 5 دقيقه غوطهور شدند) 135
شکل 7-5- ولتاموگرامهاي چرخهاي الکترودهاي خمير کربن اصلاح شده با غربالهاي مولکولي مختلف نيکل
فسفات در محلول M 1/0 سديم هيدروکسيد و در حضور M 1/0 متانول با سرعت روبش mV s?1 20.
(الکترودها قبل از استفاده در محلول M 1/0 نيکل کلريد بهمدت 5 دقيقه غوطهور شدند) 138
شکل 7-6- (الف) ولتاموگرامهاي چرخهاي الکترود خمير کربن اصلاح شده با نانوذرات نيکل فسفات NP2
(الکترود Ni-NP2/CPE) در محلول M 1/0 سديم هيدروکسيد و در حضور M 1/0 متانول در سرعتهاي
مختلف روبش پتانسيل، (ب) نمودار وابستگي شدت جريان آندي و کاتدي برحسب سرعت روبش پتانسيل
و (پ) نمودار وابستگي پتانسيل دماغ? آندي و کاتدي برحسب لگاريتم سرعت روبش پتانسيل 141
شکل 7-7- (الف) ولتاموگرامهاي چرخهاي الکترود خمير کربن اصلاح شده با نانوذرات نيکل فسفات (الکترود
Ni-NP2/CPE) در محلول M 1/0 سديم هيدروکسيد و با غلظتهاي متفاوت از متانول در سرعت روبش پتانسيل
mV s?1 100 و (ب) نمودار وابستگي شدت جريان اکسايش الکتروکاتاليزي متانول برحسب غلظت آن 142
شکل 7-8- پالس ولتاموگرامهاي تفاضلي با غلظت mM 0/7 از داروها در بافر تريس- HCl (01/0 مـولار با
0/7 pH = ): (الف) داروي PAR، (ب) داروي PHE و (پ) داروي CLP بر روي الکترودهاي(a) CPE برهنه،
(b) NP2/CPE و (c) Ni-NP2/CPE 144
شکل 7-9- منحني درجهبندي بر روي الکترود Ni-NP2/CPE در بافر تريس- HCl 01/0 مـولار با
0/7 pH = براي داروهاي (الف) پاراستامول (PAR)، (ب) فنيل افرين هيدروکلريد (PHE) و
(پ) کلرو فنير آمين مالئات (CLP) 148
شکل 8-1- ساختار شيميايي ويتامينها: (الف) ويتامين B12، (ب) متيل کوبال آمين و (پ) کوآنزيم B12170
شکل 8-2- طيفهاي جذبي UV-Vis ويتامينهاي مورد اندازهگيري با غلظت 50 ميليگرم بر ليتر
(ppm 50) از: (الف) ويتامين B12، (ب) متيل کوبال آمين و (پ) کوآنزيم B12 172
شکل 8-3- طيفهاي جذبي UV-Vis داروهاي مورد اندازهگيري با غلظت 5 ميليگرم بر ليتر (ppm 5) از:
(الف) پاراستامول، (ب) فنيل افرين هيدروکلريد و (پ) کلرو فنير آمين مالئات 175
شکل 8-4- طيفهاي جذبي UV-Vis براي مخلوط ويتامينها: (الف) 15 نمونه مجموع? درجهبندي و
(ب) 10 نمونه مجموع? آزمايشي 178
شکل 8-5- منحني PRESS بر حسب تعداد فاکتور(A) براي ويتامينها با مدلهاي مختلف 179
شکل 8-6- مقدار تجربيF به بحراني F بر حسب شمار? نمونه در مجموع? درجهبندي در تعداد بهين?
فاکتور در مدلسازي با فن PLS1 براي ويتامينها 180
شکل 8-7- طيفهاي جذبي UV-Vis براي مخلوط داروها: (الف) 15 نمونه مجموع? درجهبندي و
(ب) 15 نمونه مجموع? آزمايشي 188
شکل 8-8- منحني PRESS بر حسب تعداد فاکتور(A) براي داروها با مدلهاي مختلف 189
شکل 8-9- مقدار تجربيF به بحراني F بر حسب شمار? نمونه در مجموع? درجهبندي در تعداد بهين?
فاکتور براي داروها با مدلهاي مختلف 190
فهرست جدولها
عنوانصفحه
جدول 2-1- اطلاعات حاصله از الگوي پراش پرتو ايکس 18
جدول 2-2- اطلاعات دريافتي از تصاوير SEM براي بلورها 22
جدول 3-1- مواد مورد استفاده براي تهي? محلولهاي آبي و الکلي آلومينوفسفات 38
جدول 3-2- ارتباط بين پيکهاي 27Al NMR با گونههاي حاضر در محلولهاي آلومينوفسفات در محيط
آبي 42
جدول 3-3- ارتباط بين پيکهاي 31P NMR با گونههاي حاضر در محلولهاي آلومينوفسفات در محيط
آبي 45
جدول 3-4- ارتباط بين پيکهاي 31P NMR با گونههاي حاضر در محلولهاي آلومينوفسفات در محيط
متانول- آب 58
جدول 4-1- مواد مورد استفاده براي تهي? غربالهاي مولکولي آلومينوفسفات 70
جدول 5-1- مواد مورد استفاده براي تهي? غربالهاي مولکولي نيکل فسفات 89
جدول 5-2- اطلاعات مربوط به روش همزدن، زمان گرمادهي هيدروترمال و ريزموج و ترکيب درصد اولي?
نمونههاي نيکل فسفات سنتزي 92
جدول 6-1- مواد مورد استفاده براي تهي? غربالهاي مولکولي روي فسفات 113
جدول 6-2- اطلاعات مربوط به روش همزدن، زمان گرمادهي هيدروترمال و ريزموج و ترکيب درصد اولي?
نمونههاي روي فسفات سنتزي 114
جدول 6-3- وزن فرمولي، گروه فضايي بلورشناسي، طول سلول واحد (a, b, c) ، حجم و دانسيته محاسبه
شده سلول واحد فاز ?- هوپيت 119
جدول 6-4- ضرايب ميلر، فاصله بين صفحات (d) و شدت مربوط به هر پيک براي فاز ?- هوپيت حاصل
شده از دادههاي XRD 120
جدول 7-1- مشخصات مواد شيميايي مورد استفاده براي مطالع? الکتروکاتاليز اکسايش متانول و
اندازهگيري داروهاي پاراستامول، فنيل افرين هيدروکلريد و کلرو فنير آمين مالئات 130
جدول 7-2- مقدار گزارش شده، مقدار محاسبه شده، درصد بازيافت و مقدار درصد RSD براي اندازهگيري
داروهاي پاراستامول، فنيل افرين هيدروکلريد و کلرو فنير آمين مالئات در محصولات دارويي 149
جدول 8-1- مواد مورد استفاده براي اندازهگيري همزمان ويتامين B12، متيل کوبال آمين و کوآنزيم B12 و
اندازهگيري همزمان پاراستامول، فنيل افرين هيدروکلريد و کلرو فنير آمين مالئات 170
جدول 8-2- غلظت ويتامين B12 (VB12)، متيلکوبال آمين (MCA) و کوآنزيم B12 (B12Co) در مجموع?
درجهبندي براساس طرح CCD 173
جدول 8-3- غلظت مواد دارويي پاراستامول (PAR)، فنيل افرين هيدروکلريد (PHE) و کلرو فنير آمين
مالئات (CLP) در مجموع? درجهبندي براساس طرح CCD 176
جدول 8-4- غلظت پيشبيني شده ويتامين B12 توسط مدلهاي PLS1، OSC/PLS، PCR و HLA 181
جدول 8-5- غلظت پيشبيني شده ويتامين MCA توسط مدلهاي PLS1، OSC/PLS، PCR و HLA 182
جدول 8-6- غلظت پيشبيني شده ويتامين B12Co توسط مدلهاي PLS1، OSC/PLS، PCR و HLA 183
جدول 8-7- تعداد بهينه فاکتورها (A) و پارامترهاي آماري براي مجموعههاي درجهبندي و پيشبيني
براي سه ويتامين VB12، MCA و B12Co 184
جدول 8-8- ارقام شايسته تجزيهاي: حساسيت (SEN)، گزينشپذيري (SEL)، حد آشکارسازي (LOD)
و معکوس حساسيت تجزيهاي (??1) مربوط به مدلهاي PLS1، OSC/PLS، PCR و HLA براي ويتامين
B12 (VB12)، متيلکوبال آمين (MCA) و کوآنزيم B12 (B12Co) 185
جدول 8-9- غلظت محاسبه شد? ويتامين B12 در نمونههاي مصنوعي و مجهول 186
جدول 8-10- غلظت محاسبه شد? ويتامين متيلکوبال آمين در نمونههاي مصنوعي و مجهول 187
جدول 8-11- غلظت محاسبه شد? ويتامين کوآنزيم B12 در نمونههاي مصنوعي و مجهول 187
جدول 8-12- غلظت پيشبيني شده PAR در مجموع? آزمايشي توسط مدلهاي PLS1، PCR و HLA 191
جدول 8-13- غلظت پيشبيني شده PHE در مجموع? آزمايشي توسط مدلهاي PLS1، PCR و HLA 192
جدول 8-14- غلظت پيشبيني شده CLP در مجموع? آزمايشي توسط مدلهاي PLS1، PCR و HLA 193
جدول 8-15- تعداد بهين? فاکتورها (A) و پارامترهاي آماري براي مجموعههاي درجهبندي و آزمايشي
براي مواد دارويي پاراستامول، فنيل افرين هيدروکلريد و کلرو فنير آمين مالئات 194
جدول 8-16- ارقام شايست? تجزيهاي: حساسيت (SEN)، گزينشپذيري (SEL)، حد آشکارسازي (LOD)
و معکوس حساسيت تجزيهاي (??1) با مدلهاي PLS1، PCR و HLA براي داروهاي PAR، PHE و CLP 195
جدول 8-17- غلظت محاسبه شد? PAR در نمونههاي مصنوعي و تجاري توسط مدلهاي PLS1، PCR
و HLA 196
جدول 8-18- غلظت محاسبه شد? PHE در نمونههاي مصنوعي توسط مدلهاي PLS1، PCR و HLA 197
جدول 8-19- غلظت محاسبه شد? CLP در نمونههاي مصنوعي توسط مدلهاي PLS1، PCR و HLA197

ليست علائم و اختصارات
اصطلاح فارسي اصطلاح انگليسيمخفف تعداد فاکتور Factor numberAواحد آنگسترومAngstrom unit?طيفسنجي جذب اتميAtomic Absorption SpectroscopyAASنماد آلومينوفسفات- 11 AlPO-11AELنماد آلومينوفسفات- 5AlPO-5AFIارقام شايسـت? تجزيهاي Analytical Figures of MeritAFMميکروسکوپ نيروي اتميAtomic Force MicroscopyAFMطيفسنجي رزونانس مغناطيسي هسته آلومينيوم-27Aluminum-27 Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy27Al NMRآلومينوفسفات AluminophosphateAlPO4-n يا AlPOشبکههاي عصبي مصنوعيArtificial Neural NetworksANNواحد اختياريArbitrary unita.u.واحد جذبAbsorbance unitAU کوآنزيم B12B12 coenzymeB12Coبرانر امت تلرBrunauer Emmet TellerBETدرجه سانتيگرادCentigrade degree°Cطراحي مختلط مرکزيCentral Composite DesignCCDهيدروترمال معمولConventional HydrothermalCHچابازيتChabaziteCHAکلرو فنير آمين مالئاتChlorpheniramine maleateCLPحداقل مربعات کلاسيکClassical Least SquaresCLSکبالت- ورسايلز سانتا باربارا- 5Cobalt-Versailles Santa Barbara-5CoVSB-5نماد آلومينوفسفات- 5 دوپه شده با کبالتCobalt-aluminophosphate -5CoAPO-5الکترود خميرکربنCarbon Paste ElectrodeCPEارزيابي تقاطعيCross ValidationCVولتامتري چرخهايCyclic VoltametryCVالکتروفورز لــولـه مويين منطقهايCapillary Zone ElectrophoresisCZEفاصله بين صفحهايInterplanar crystal spacingdتحليل چند جزئي مستقيمDirect Multicomponent AnalysisDMAپيلهاي سوختي متانول مستقيمDirect Methanol Fuel CellsDMFCsپالس ولتامتري تفاضليDifferential Pulse VoltametryDPVطيفسنجي بازتابش نفوذيDiffuse Reflectance SpectroscopyDRSاتيلنگليکولEthylene GlycolEGپتانسيل دماغ? آندي Anodic peak potentialEpa پتانسيل دماغ? کاتدي Cathodic peak potentialEpcساختار ظريف جذب پرتو ايکسExtended X-ray Absorption Fine StructureEXAFSثابت فاراديFaraday constantFنسبت FF ratioFتحليل فاکتورFactor AnalysisFAفوجاسيت FaujasiteFAUواپاشي القايي آزادFree Induction DecayFIDتبديل فوريهFourier TransformFTطيفسنجي IR تبديل فوريهIR Fourier TransformFT-IRپهناي پيک در نيمه ارتفاعFull Width at Half MaximumFWHMالکترود کربن شيشهايGlassy Carbon electrodeGCگرم بر سانتيمتر مکعبGram per cubic centimeterg.cm?3ساعتhourhهرتزHertzHz(2- هيدروکسي اتيل) تريمتيل آمونيوم کلريد(2-Hydroxyethyl) trimethylammonium Chloride2-HETMACl(2- هيدروکسي اتيل) تريمتيل آمونيوم هيدروکسيد(2-Hydroxyethyl) trimethylammonium Hydroxide2-HETMAOHتجزيه خطي هيبريديHybrid Linear AnalysisHLAطيفسنجي رزونانس مغناطيسي هسته پروتونProton Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy 1H NMRگشتاور زاويهايAngular momentumIپلاسماي جفت شده القاييInductively Coupled PlasmaICPحداقل مربعات معکوسInverse Least SquaresILSجريان دماغ? آندي Anodic peak currentIPaثابت جفت شدن اسپين- اسپينSpin-spin coupling constantJکيلو هرتزKilohertzKHzگستر? ديناميکي خطيLinear Dynamic RangeLDRحد تشخيصLimit of DetectionLODغلظت مولارMolar concentrationMغلظت ميلي مولارMillimolar concentrationmMهيدروترمال کمکدهي شده با ريزموجMicrowave Assisted HydrothermalMAHمتيل کوبال آمينMethylcobalaminMCAآلومينوفسفاتهاي فلزيMetalloaluminophosphatesMeAPO-nسيليکوآلومينوفسفاتهاي فلزيSilicomtalloaluminophosphatesMeAPSO-nکروماتوگرافي لوله مويين الکتروسنتيکي مايسليMicellar Electrokinetic Capillary ChromatographyMEKCعدد کوانتومي مغناطيسيMagnetic quantum numbermlميليليترMillilitermLبرازش خطي چندگانهMultiple Linear RegressionMLRطيفسنجي جرميMass SpectrometryMSميليمترMillimetermmواحد فشار (ميليمتر جيوه)Millimeter of mercurymm Hgمگا هرتزMegahertzMHzمقياسبندي چندمتغيره-1Multivariate Calibration-1MVC-1ميليولت بر ثانيهMillivolt per secondmV s?1ريزموجMicrowaveMWپردازش خالص ماد? مورد تجزيهNet Analyte ProcessingNAPعلامت خالص ماد? مورد تجـزيهNet Analyte SignalNASالکترود خمير کربن اصلاح شده با نيکل فسفات که در محلول M 1/0 NiCl2 قرار داده شد Carbon Paste Electrode modified by Nickel Phosphate that immersed in the 0.1 M NiCl2Ni-NP/CPEنانومترNanometernmرزونانس مغناطيسي هستهNuclear Magnetic ResonanceNMRنيکل فسفات Nickel PhosphateNPالکترود خمير کربن اصلاح شده با نيکل فسفاتCarbon Paste Electrode modified by Nickel Phosphate NP/CPEميکروسکوپ نوريOptical MicroscopyOMتصحيح اورتوگونال علامتOrthogonal Signal CorrectionOSCپاراستامول (استامينوفن)ParacetamolPARتحليل اجزاء اصليPrincipal Component AnalysisPCAبرازش اجزاء اصليPrincipal Component RegressionPCRپلي اتيلن گليکولPoly Ethylene GlycolpEGفنيل افرين هيدروکلريدPhenylephrine hydrochloridePHEحداقل مربعات جزئيPartial Least SquaresPLSطيفسنجي رزونانس مغناطيسي هسته فسفر-31Phosphorus-31 Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy31P NMRقسمت در ميليونPart Per Millionppmمجموع مربعات خطاي باقيمانده پيشبينيPredication Residual Error Sum of SquaresPRESSثابت گازهاGases constantRمربع ضريب همبستگيSquare of correlation coefficient R2ميانگين درصد خطاي نسبي Mean values of relative errors percentageخطاي نسبي پيشبينيRelative Error of PredictionREPفرکانس راديوييRadio FrequencyRFجذر ميانگين فاصله مربعاتRoot Mean Square DistanceRMSDدرصد انحراف استاندارد نسبيRelative Standard Deviation PercentageRSD %خطاي استاندارد نسبيRelative Standard ErrorRSEسيليکوآلومينوفسفاتSilicoaluminophosphateSAPO-n تفرق پرتو ايکس زاويه کوچکSmall Angle X-ray ScatteringSAXSانحراف استانداردStandard DeviationS.D.عوامل جهت دهند? ساختارStructure Directing AgentsSDAsگزينشپذيريSelectivitySELميکروسکوپ الکتروني پويشيScanning Electron MicroscopySEMحساسيتSensitivitySENميکروسکوپ تونلي پويشيScanning Tunneling MicroscopySTMزمان آسايشRelaxation TimeT1تترا آلکيل آمونيوم هيدروکسيدTetra Alkyle Ammonium HydroxideTAAOHتري اتيل آمينTriethyl AmineTEAتترا اتيل آمونيوم هيدروکسيدTetra Ethyl Ammonium HydroxideTEAOHتجزيه گرماسنجيThermogravimetric AnalysisTGAتترا متيل آمونيوم هيدروکسيدTetra Methyl Ammonium HydroxideTMAOHتترا پروپيل آمونيوم هيدروکسيدTetra Propyl Ammonium HydroxideTPAOHطيفسنجي فرابنفش- مرئيUltraviolet/Visible SpectroscopyUV-Visويتامين B12Cyanocobalamin (vitamin B12)VB12نماد VPI-5Virgina Polytechnic Institute-5VFIورسايلز سانتا باربارا- 1Versailles Santa Barbara-1VSB-1ورسايلز سانتا باربارا- 5Versailles Santa Barbara-5VSB-5تفرق پرتو ايکس زاويه وسيعWide Angle X-ray ScatteringWAXSپراش پرتو ايکسX-ray DiffractionXRDطيفسنجي فلئورسانس پرتو ايکسX-ray Fluorsecnce SpectroscopyXRFالکترودهاي اصلاح شده با زئوليتهاZeolite Modified ElectrodesZMEsروي فسفات Zinc PhosphateZPضريب انتقالTransformation coefficient?نسبت ژيرومغناطيسMagnetogyric ratio?معکوس حساسيت تجزيهاي Reverse of analytical sensitivity??1جابجايي شيمياييChemical shift?فقدان ديالکتريکDielectric Loss?نوف? دستگاهيInstrumental noise?دو برابر زاويه پراش در طيفسنجي پرتو ايکس2-Theta?2طول موجWavelength?گشتاور مغناطيسيMagnetic momentumµميکروليترMicroliter?LميکرومترMicrometer?mميکروثانيهMicrosecond?sسرعت روبشScan rate?
1-1- تاريخچه پيدايش زئوليت
زئوليتها بهطور معمول ترکيبات آلومينوسيليکات بلوري هستند که ساختار چهار وجهي TO4 Si) و Al (T = بهصورت شبک? سه بعدي چهار اتصالي دارند و اکثراً داراي ابعاد مولکولي با انداز? حفرههاي يکنواخت هستند [1،2]. تاريخچه زئوليت با کشف ماد? طبيعي استيلبيت1 در سال 1765 ميلادي توسط کرونستد2 شروع شد که با گرمادهي مواد سيليکاتي مشاهده نمود که جوش خورده و در شعله ذوب ميشوند. با اين مشاهدات کرونستد نام زئوليت که مشتق از لغات يوناني “زئو”3 به معناي جوشيدن و “ليتوس”4 به معناي سنگ ميباشد را براي اين مواد انتخاب نمود [3]. اولين زئوليت سنتزي تحت شرايط هيدروترمال در سال 1862 ميلادي توسط دويل5 با نام لواينيت6 تهيه شد [4]. در سال 1948 ميلادي بارر7 مقالهاي را در مورد سنتز و خواص جذب سطحي زئوليتها گزارش نمود و در سال 1955 کاربيد8 تعدادي از شکلهاي کاتيوني زئوليت سنتزي مثل زئوليت A و X را گزارش نمود که نوع X شکل فوجاسيت9 (FAU) مواد کمياب معدني ميباشد. موبيل10 در 1955 استفاده از زئوليتهاي سنتزي بهعنوان جاذب سطحي و کاتاليزور را گزارش نمود و استفاده از زئوليت X بهعنوان کاتاليزور جهت هيدروکراکينگ مواد نفتي و گازي را ارائه نمود.
سنتز مواد با ساختار پيکره- باز11 بهعنوان يک بحث جالب و کاربردي در فناوريهاي صنعتي نظير استفاده در فرآيندهاي کاتاليزوري، جذبي، تعويض يوني و جداسازي حائز اهميت ميباشد [5]. علاوه بر زئوليتهاي آلومينوسيليکاتي که بهعنوان بهترين مواد پيکره- باز محسوب ميگردند، شبکههاي معدني ديگري که با گروههاي آلي شکلدهي ميشوند نيز مفيد و کاربردي هستند [6]. در سال 1982 ميلادي سنتز اولين خانواد? غربالهاي مولکولي12 بدون سيليکا بهنام آلومينوفسفاتها توسط ويلسون13 و همکاران [7] گزارش گرديد که زمين? جديدي در مورد سنتز مواد معدني پيکره- باز بهوجود آمد [8]. غربالهاي مولکولي، اکسيدهاي بلوري ميکرومتخلخل هستند که دست? بزرگ مواد پيکره- باز با ساختار بلوري سه بعدي را شامل ميشوند و پلهاي اکسيژني در شبک? خود دارند.


دیدگاهتان را بنویسید